动态光散射粒度分析仪检定规程
以下为你介绍动态光散射粒度分析仪的检定规程要点:一、检定条件
1.环境条件
①温度:一般为(20±5)℃ ,相对湿度不大于80%。因为环境温湿度的变化可能影响仪器的光学性能和样品的稳定性,进而影响测量结果的准确性。
②电源:电压波动范围应在额定电压的±10%以内,频率波动范围在额定频率的±1%以内,以确保仪器稳定运行。
2.标准物质:选用具有已知粒度分布的标准颗粒样品,如聚苯乙烯乳胶球标准物质等,其粒度范围应覆盖仪器测量范围,且标准物质的均匀性和稳定性需符合相关要求。
二、检定项目及方法
1.外观及机械性能检查
①外观检查:仪器应无影响正常使用的损伤、变形,表面涂层应均匀、无剥落。各部件连接应牢固,操作按钮、显示屏等应能正常工作。
②机械性能:检查仪器的样品池装卸是否方便,样品池定位是否准确;搅拌装置应能使样品充分混合且无异常振动;循环系统应能正常运行,无泄漏现象。
2.光路系统检查
①激光功率:使用激光功率计测量仪器发射的激光功率,其值应在仪器规定的范围内,一般波动不超过±5%,以保证散射光的强度稳定且符合测量要求。
②光束对准:通过观察散射光信号或采用专门的光束对准装置,检查激光束是否准确地照射到样品池中心位置,偏差应不超过规定值(如±0.1mm),确保散射光的收集效率和分析结果的准确性。
3.粒度测量准确性检定
①标准物质测量:选取不同粒径的标准颗粒样品,在规定的测量条件下(如温度、样品浓度等)进行多次测量(一般不少于10次)。记录每次测量的粒度分布结果,并计算平均值和标准偏差。
②结果比对:将测量得到的平均粒度值与标准物质的标称值进行比对,计算相对误差。对于大多数动态光散射粒度分析仪,要求在不同粒度范围的相对误差不超过一定限值,如在10-100nm范围内相对误差不超过±10%,100-1000nm范围内相对误差不超过±5%等。
4.粒度测量重复性检定
①重复测量:使用同一标准物质,在相同测量条件下连续进行多次测量(一般不少于6次),记录每次测量的粒度分布数据。
②统计分析:计算多次测量结果的相对标准偏差(RSD),作为测量重复性的指标。通常要求RSD不超过一定数值,如在较窄粒度分布的标准物质测量中,RSD应不超过±3%;对于宽粒度分布的标准物质,RSD不超过±5%。
5.样品浓度测量准确性检定(若仪器具备此功能)
①已知浓度样品测量:准备一系列已知浓度的标准样品,在仪器上进行浓度测量。每个浓度样品测量多次,取平均值。
②误差计算:将测量得到的平均浓度值与已知浓度值进行比较,计算浓度测量的相对误差,要求相对误差在规定范围内(如±10%)。
三、检定结果处理
1.结果判定:如果各项检定项目的结果均符合相应的技术指标要求,则判定该动态光散射粒度分析仪检定合格;若有任何一项不符合要求,则判定为不合格。
2.检定记录与报告:详细记录检定过程中的各项数据、测量条件以及结果判定等信息,出具检定报告。报告应包含仪器名称、型号规格、仪器编号、检定日期、检定人员等内容,并加盖检定专用章。
四、检定周期
一般动态光散射粒度分析仪的检定周期为1年,但如果仪器在使用过程中出现故障修复、更换重要部件等情况,应及时进行重新检定。
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