中试冻干机工作过程原理
中试冻干机,即中试规模的冷冻干燥机,是一种用于将含水物料在低温低压条件下进行脱水处理的设备,其工作过程原理涉及物理、化学等多方面的知识,以下为你详细介绍:一、冻干的基本原理
冻干,也就是冷冻干燥,是将含水物料先冻结成固态,然后在真空条件下使物料中的冰直接升华成水蒸气排出,从而获得干燥制品的一种技术。其依据的原理主要是水的相平衡关系,即在不同的温度和压力条件下,水会呈现固态、液态和气态三种状态。当压力低于水的三相点压力(611.657 Pa)时,固态的冰可以直接升华为气态的水蒸气,而无需经过液态阶段。
二、中试冻干机的工作过程
1.预冻阶段
①物料准备:将需要冻干的物料均匀地放置在冻干机的搁板上,物料的形态可以是溶液、悬浊液或糊状等。
②降温冻结:启动冻干机的制冷系统,使搁板温度迅速下降,物料随之降温。当物料温度降至共晶点温度以下时,物料中的水分开始结冰。共晶点温度是指物料中水分全部冻结时的最低温度,不同物料的共晶点温度各不相同。
③冻结固化:在低温环境下,物料中的水分不断凝固,最终形成稳定的固态冰晶结构。这个过程需要控制好降温速度和最终温度,以确保冰晶的大小和分布符合要求,从而保证冻干产品的质量。
2.升华干燥阶段
①抽真空:当物料冻结完成后,冻干机开始对干燥箱进行抽真空操作,使箱内压力降低到水的三相点压力以下。一般会将压力控制在10 - 100 Pa左右。
②加热升温:在维持低真空度的同时,通过搁板对物料进行缓慢加热。加热的目的是提供水分升华所需的热量,使固态冰直接升华为水蒸气。加热速度需要严格控制,过快可能导致物料表面结焦,过慢则会延长冻干时间。
③水蒸气升华与捕集:在加热和真空条件下,物料中的冰晶不断升华成水蒸气。升华出来的水蒸气会向冷阱方向扩散,在冷阱中被低温捕获,从而避免水蒸气在干燥箱内重新凝结到物料表面,影响冻干效果。
3.解析干燥阶段
①继续加热与抽真空:当升华干燥基本完成后,进入解析干燥阶段。此时,进一步提高搁板的温度,并维持较低的真空度,使物料中残留的少量结合水进一步脱除。结合水是指与物料分子通过氢键等作用力紧密结合的水分,其升华温度相对较高。
②水分去除与产品稳定:通过适当的加热和抽真空操作,将物料中的结合水逐步去除,使产品的含水量降低到规定的范围内。解析干燥的时间和温度需要根据物料的性质和产品要求进行调整,以确保产品的质量和稳定性。
4.充填与封口阶段(可选)
①充填保护气体(如果需要):对于一些需要在惰性气体环境下保存的冻干产品,在干燥完成后,可向干燥箱内充填氮气等惰性气体,以置换箱内的空气,防止产品在储存和运输过程中被氧化。
②封口包装:将冻干后的产品从冻干机中取出,进行密封包装,以保证产品的质量和保质期。
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