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纳米粒度分析仪的测量原理和操作步骤 [复制链接]
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发表于 2025-3-20 11:38:48 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自 中国浙江杭州
纳米粒度分析仪是一种用于测量纳米颗粒尺寸分布的仪器,广泛应用于材料科学、生物医学、化工等领域。其测量原理主要基于动态光散射(DLS)或激光衍射(LDA)等技术。以下是其测量原理和操作步骤:

一、测量原理
​1.动态光散射原理(Dynamic Light Scattering,DLS)​
①当一束光照射到悬浮在液体中的纳米颗粒时,颗粒会使光线发生散射。由于纳米颗粒在溶液中处于布朗运动状态,颗粒的布朗运动导致散射光的强度随时间波动。
②根据瑞利散射定律,散射光的强度与颗粒的大小有关。通过检测散射光强度随时间的波动,利用自相关函数分析,可以得到颗粒的扩散系数。再根据斯托克斯 - 爱因斯坦方程D=kT/6πηr(其中D是扩散系数,k是玻尔兹曼常数,T是绝对温度,η是溶剂的黏度,r是颗粒半径),就可以计算出纳米颗粒的粒径大小及其分布。
​2.激光衍射原理(Laser Diffraction)​
①对于较大尺寸范围的颗粒(包括部分纳米级颗粒团聚体情况),激光衍射技术也可用于粒度分析。当激光束照射到由纳米颗粒组成的颗粒群时,颗粒会对激光产生衍射现象。
②根据夫琅禾费衍射定律,不同粒径的颗粒产生的衍射角不同。通过测量衍射光的角度分布,利用夫琅禾费衍射理论或菲涅耳衍射理论(取决于颗粒大小和测量精度要求),可以计算出颗粒的粒径大小及其分布。通常,较小颗粒产生较大角度的衍射,较大颗粒产生较小角度的衍射。

二、操作步骤
​1.仪器准备
​①安装与连接:将纳米粒度分析仪放置在平稳的工作台上,按照仪器说明书正确连接电源、样品池等部件。确保仪器接地良好,避免电磁干扰。
​②预热:打开仪器电源开关,预热一段时间(一般为15 - 30分钟),使仪器内部的光学系统、探测器等部件达到稳定的工作状态。
​③校准:使用标准颗粒样品对仪器进行校准。标准颗粒样品具有精确已知的粒径大小,按照仪器操作手册的要求,将标准颗粒分散在合适的溶剂中,制备成样品溶液,然后进行测量。根据测量结果与标准颗粒粒径的偏差,对仪器进行校准调整,确保仪器的准确性。
​2.样品准备
​①样品选择与处理:根据测量需求选择合适的样品。如果是固体样品,需要将其分散在合适的溶剂中。对于纳米颗粒样品,要考虑溶剂的性质(如极性、黏度等)与颗粒表面性质的匹配性,以确保颗粒能够均匀分散。例如,对于金属氧化物纳米颗粒,可选择去离子水或乙醇等溶剂。
​​②分散处理:为了避免颗粒团聚,需要对样品进行适当的分散处理。可以采用超声分散、机械搅拌等方法。超声分散时,要注意控制超声功率和时间,防止过度超声导致颗粒破碎。一般超声功率在100 - 500W之间,超声时间在1 - 10分钟不等,具体参数根据样品性质确定。分散后的样品应充分摇匀,确保颗粒均匀分布。
​3.测量操作
​①样品注入:将制备好的样品溶液小心地注入到仪器的样品池中。注意不要让样品池中有气泡产生,因为气泡会影响测量结果。如果发现气泡,可轻轻敲击样品池或重新注入样品。
​​②参数设置:根据样品的性质和测量要求,在仪器操作界面上设置相关参数。这些参数包括测量温度(一般可设置为室温或根据实际需求设定)、测量角度范围(对于激光衍射原理的仪器)、测量模式(如单次测量、多次平均测量等)等。
​​③开始测量:设置好参数后,按下仪器操作界面上的“测量”按钮,开始对样品进行粒度测量。测量过程中,仪器会自动采集数据,并根据选定的测量原理进行数据处理。
​4.结果分析与记录
​①结果查看:测量完成后,仪器会在操作界面上显示出测量结果,包括纳米颗粒的平均粒径、粒径分布(如体积分布、数量分布等)、粒度分布曲线等信息。
​②数据分析:根据测量结果,分析样品的粒度特性。例如,可以比较不同样品的平均粒径大小、粒径分布宽窄等,以评估样品的质量、性能或研究样品在不同条件下的变化情况。
​​③结果记录:将测量结果记录下来,包括样品名称、测量日期、测量参数、测量结果等信息。可以将结果保存到仪器的内部存储器中,也可以通过仪器的接口(如USB接口、网络接口等)将数据传输到计算机中进行进一步的分析和处理。

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